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珍珠巖對水性膨脹型聚氨酯 醋丙防火涂料防火性能的影響,以熱固性的聚氨酯-丙烯酸酯乳液和熱塑性的醋丙乳液復配為成膜物
2019年12月13日    閱讀量:3480    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

1 引言

隨著我國城市規模的快速發展,高層、超高層建筑物數量迅速增多,用于裝修的木質飾面材料的使用量也在快速增長,對這些易燃材料的防火保護已引起廣泛重視。目前,木質飾面型防火涂料主要采用聚磷酸銨為主的膨脹型阻燃劑[1-3],其作用機理主要是在火焰或高溫下,體系的酸源、碳源和氣源發生劇烈的化學反應,將成膜物熔融膨脹并全部或部分碳化,形成多孔、致密、導熱系數低、隔熱的碳化層。


目前,水性防火涂料在防火性能方面主要存在膨脹碳層質量差[4-5]、成膜物受熱熔融后熔體強度低導致已膨脹碳化部分與基材發生相對位移(“垂流”現象)[6-8] 2 個問題,這極大地降低了防火涂料的可靠性涂料在線coatingol.com


一般來說,防火涂料防火性能的好壞主要取決于碳化層的結構與性能[4],包括碳化層厚度、碳化層表面及內部的泡孔結構、化學組成、燃燒過程理化反應及火焰沖擊下的穩定性即碳化層的整體強度。文獻[4]認為評價碳化層包含4 個影響參數,本文根據其重要性排列為:①碳化層整體強度;②碳層厚度;③碳化層內部泡孔結構;④碳化層表面狀況等級。


另外還需要考察:灼燒時膨脹碳層有沒有垂流現象發生[9]和灼燒規定時間后膨脹碳層與基板的附著情況。理想的碳化層微觀上具有小而致密且分布均勻的泡孔;宏觀上具有高的整體強度、合適的碳層厚度、碳化層表面無裂縫、灼燒時無垂流現象、灼燒后不脫離基板等特征。


為獲得良好的碳化層,最簡便有效的方法是使用阻燃協助劑。開孔珍珠巖是一種廉價的多孔無機耐火材料,其密度非常小,內部存在大量的孔隙。理論上它可以阻隔分散燃燒的熱量,從而影響膨脹碳化層的質量,并且還可以吸收成膜物裂解的分子碎片及小分子,減少燃燒煙霧和味道。


因此,將開孔珍珠巖添加進阻燃涂料,從防火的角度講非常有意義,目前國內未見這方面的報道與研究。另外,本研究首次使用廉價的白糖作成碳劑代替季戊四醇[10],也取得了較好的效果。


2 試驗部分

2.1 原材料

試驗用原材料名稱、規格及產地見表1。

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2.2 水性聚氨酯/醋丙防火涂料的制備

試驗用基礎配方見表2。白糖、磷酸氫二銨等易吸水材料使用前用溶劑型丙烯酸酯包裹處理。將計量的阻燃粉體、磨碎的開孔膨脹珍珠巖和相關助劑放入適量的水中混合均勻,在砂磨機上研磨一定時間后,再加入計量的聚氨酯和醋丙乳液,待研磨充分后出料,根據刷涂要求用水調節黏度。將其涂在打磨處理過的150mm× 150 mm× 4 mm 木板上,每次涂0.2 mm 厚左右,涂刷間隔1 d,涂5 次使木板涂層厚度為(1.00 ± 0.05)mm,在35 ℃烘箱中鼓風烘干。


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2.3 測試與表征

2.3.1 紅外光譜測試

使用美國尼高力公司NICOLET-380 傅里葉紅外光譜儀對TC-206 聚氨酯和TA-3303 醋丙乳液進行紅外光譜測試。


2.3.2 模擬大板燃燒測試

將測試樣板放在鐵圈上,涂層面朝下,鐵圈與酒精噴燈口垂直距離為7 mm,待火焰溫度升到1 000 ℃時,將噴燈移到測試樣板下燃燒防火涂層,并將用保溫材料包裹的溫度傳感器頭固定于木板背火面,每5min 記錄1 次背面溫度。燃燒測試時間為60 min。


2.3.3 碳層宏觀質量測試

參考文獻[4]進行。同時記錄垂流現象和碳層與木板附著情況。


2.3.4 碳層微觀質量測試

使用數碼相機拍攝灼燒后的碳中間切面層;使用日本基恩士超景深三維顯微系統(VHX-600E)觀察碳層的微觀情況,該儀器可以拍攝出立體感強的圖片。


3 結果與討論

3.1 防火涂料成膜物的選擇

成膜物是防火涂料的核心組成部分。它不僅對涂料的理化性能起決定性作用,而且成膜物的分子結構、Tg 等物理性質對涂料遇熱發泡形成蜂窩狀碳層的強度、柔韌性、耐燃性都具有直接的影響[7]。就防火涂料的成膜物主體而言,需要熱塑性材料,這樣遇火后才可熔融發泡。但實踐表明,單純的熱塑性成膜物在高溫下非常容易產生“垂流”現象,甚至有時遇火僅幾分鐘就開始“垂流”。


這是由于涂料的熱塑性成膜物一般Tg低,導致熔融軟化溫度也低,隨著溫度的升高,熔融樹脂的黏度快速減小,熔體強度也快速降低,因此防火涂層非常容易產生“垂流”現象。加入少量的熱固性成膜物,不但可以提高防火涂料的理化性能和防火性能,同時還有利于解決“垂流”現象。這是由于熱固性成膜物分子間形成了交聯網狀結構,受熱后不熔化,因此限制了熔體的流動。2 種成膜物的紅外光譜見圖1。

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由圖1(a)可知,3 325 cm-1 處為受氫鍵耦合作用的N—H 鍵伸縮振動寬吸收譜帶,1 537 cm-1 處為N—H 的彎曲振動譜帶,1 301 cm-1 處為C—N 伸縮振動峰譜帶,1240 cm-1 和1 148 cm-1 處為O C—O 鍵的特征彎曲振動峰譜帶,這幾種譜帶是聚氨酯的特征吸收譜帶。而2 953 cm-1 處的C—H 伸縮振動峰則表明該聚氨酯是脂肪族油改性聚氨酯。1 731 cm-1 處的C O 伸縮振動譜帶和1 455 cm-1 處的—OH 伸縮振動譜帶則說明產物中存在羧酸基團,即說明產物中也含有丙烯酸酯單元。因此,TC-206 是水性脂肪族油改性聚氨酯-丙烯酸酯乳液。將干燥后的TC-206 涂膜物加熱到300 ℃未出現任何熔融現象,表明其為熱固性成膜物。

由圖1(b)可知,1727 cm-1 處為C= O 的伸縮振動譜帶,1434 cm-1 處為C—O 伸縮振動峰譜帶,1 262cm-1 和1 123 cm-1 處為O =C—O 鍵的特征彎曲振動峰譜帶,這幾種譜帶的存在說明產物中含有羧酸和羧酸酯官能團。將干燥后的TA-3303 醋丙乳液涂膜物加熱到100 ℃就已經熔融,表明其為熱塑性成膜物。由于兩者都含有丙烯酸酯單元,因此具有非常好的相容性。實踐表明:將熱固性的TC-206 聚氨酯-丙烯酸乳液和熱塑性的TA-3303 醋丙乳液以質量比為1 ∶ 3 混合作為防火涂料的成膜物,具有良好的防火能力。


3.2 開孔珍珠巖含量對防火涂料膨脹碳化層質量及耐火性能的影響

開孔珍珠巖是由酸性火山玻璃質熔巖(珍珠巖)經破碎、篩分到一定粒度,再經預熱高溫延時燒結而制成的一種白色或淺灰色的無機材料。其密度很小,顆粒內部是充滿不流動空氣的蜂窩狀結構,由于空氣具有最小的導熱系數,其導熱系數一般也僅為0.06 W/m·K左右,因此它具有優良的隔熱保溫能力。分別將1.3%、2.6%、3.9%、5.2%的開孔珍珠巖加入到表2 的基礎配方中,基礎配方中開孔珍珠巖加量為0。另外為作比較,使用10 g TA-3303 醋丙乳液不加TC-206 聚氨酯作為成膜物。按照2.3.2 所述方法進行測試,記錄木板背火溫度和膨脹碳化層質量,并觀察有無“垂流”現象及脫板現象發生,測試結果見表3。


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從表3 可以看出,單純的熱塑性TA-3303 醋丙乳液作成膜物,由于其熔體強度低而防火效果非常差。添加熱固性的TC-206 聚氨酯-丙烯酸乳液后防火效果大大提高,但后期還是出現“垂流”和“脫板”現象。在該基礎配方中加入開孔珍珠巖,當其含量僅為1.3%即有良好的效果,當其含量為2.6%時效果最好,整體強度達到24.3 kPa,達到了最高級別的碳化層整體強度要求[4],另外也有合適的碳化層厚度,在灼燒期間未見“垂流”和“脫板”現象發生。當珍珠巖添加量增加后,防火效果稍微變差。這是因為隨著珍珠巖添加量的增加,防火涂料在燃燒時形成的膨脹碳層致密性降低引起的。圖2 為6 種配方防火涂料的背火溫度-時間曲線。

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從圖2 中可看出,除了配方1 外,其它膨脹碳層防火隔熱的能力都非常優異,添加珍珠巖后還有進一步的改善。當開孔珍珠巖含量為2.6%時具有最佳的耐火隔熱性能,在火焰中灼燒60 min 后背火溫度才57 ℃。這主要的原因是開孔珍珠巖屬內部孔隙非常發達的耐火無機材料,當遇火后,它能起到阻隔和分散熱量的作用,因此添加開孔珍珠巖后背火溫度較低,并且升溫速率較小。但當添加量過多時,隔熱能力稍微變差,這是由于過多的開孔珍珠巖間沒有黏結力,熱量容易從縫隙間穿過,另外,過多珍珠巖使碳層厚度減小也降低了隔熱能力。


3.3 珍珠巖含量對膨脹碳化層內部結構的影響

圖3 是基礎配方燃燒后的膨脹碳切面層(左)及局部放大圖(右,50 倍)。從圖中可以看出,基礎配方燃燒后形成的膨脹碳層泡孔為閉孔結構,泡孔分布大體均勻連續,泡孔體積較大,有少數肉眼可見的大孔。將其局部放大50 倍觀察,可拍攝出立體感強的圖片,反映基礎配方的碳層泡孔較高低不平。

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圖4 為添加2.6%開孔珍珠巖燃攻后的膨脹碳切面層(左)及局部放大圖(右,50 倍),從圖中可以看出,添加2.6%開孔珍珠巖后形成的膨脹碳層泡孔為閉孔結構,泡孔分布致密并均勻連續,泡孔體積小,肉眼可見的大孔較少。將其局部放大50 倍觀察,可看到泡孔大小基本一致。分布“小”、“密”、“連續均勻”的“閉孔”泡孔內部所藏不流動空氣要多,因此防火隔熱效果要好,同時這種結構的泡孔力學性能也好。這就是添加2.6%開孔珍珠巖到基礎配方后防火隔熱能力提高的重要原因。

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4 結語

⑴使用熱固性水性TC-206 聚氨酯-丙烯酸酯和熱塑性TA-3303 醋丙乳液以1 ∶ 3 復配,可得到效果良好的水性防火涂料的成膜物。

⑵添加2.6%開孔珍珠巖后可以進一步提高水性防火涂料的防火性能:灼燒60 min 后背火溫度為57℃,整體強度達到24.3 kPa,膨脹倍率為39 倍。

⑶通過數碼相機和光學顯微鏡觀察,可看到泡孔大小基本一致。添加珍珠巖后形成的膨脹碳層泡孔為閉孔結構,分布連續均勻致密的小孔內部所藏不流動空氣能使涂層的防火隔熱效果更好。


珍珠巖對水性膨脹型聚氨酯/醋丙防火涂料防火性能的影響


石璞1,張弛1,劉躍軍1,李福枝2, 向賢偉1

(1. 湖南工業大學包裝新材料與技術重點實驗室,湖南株洲412008;2. 湖南工業大學包裝與材料學院,湖南株洲412007)


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