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水性超薄膨脹型鋼結構防火涂料的制備,以有機硅改性的丙烯酸酯乳液為基料, 多聚磷酸銨( APP)、季戊四醇( PER) 、三聚氰胺(MEL) 為膨脹阻燃體系
2019年12月13日    閱讀量:7811    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

鋼結構具有質量輕、強度高和施工方便等優點, 正日益廣泛應用于大型建筑中, 但是鋼結構的耐火性能很差, 極易導熱, 在自身溫度超過540 ?? 時, 其機械強度幾乎全部喪失, 此時便會導致建筑物不能支撐自身質量而坍塌, 從而給人們的生命和財產帶來巨大的損失[ 1- 2]。


因此, 必須對鋼結構建筑進行防火保護, 超薄膨脹型鋼結構防火涂料是涂覆于鋼結構表面, 遇到火災的時候能形成隔熱保護層, 具有施工操作簡單方便的優點, 同時又有一定的裝飾功能[3] 。


目前, 針對人們對于防火效果和環境保護的綜合考慮, 水性超薄膨脹型鋼結構防火涂料的使用越來越廣泛[ 4]涂料在線coatingol.com。水性超薄膨脹型鋼結構防火涂料主要由基料樹脂、膨脹體系和無機填料組成。基料樹脂主要有純丙乳液、硅丙乳液、氨基樹脂、苯丙乳液等; 


膨脹體系中主要包括脫水催化劑多聚磷酸銨、炭化劑季戊四醇、發泡劑三聚氰胺[5] 。目前市面上的防火涂料存在受熱膨脹后形成氣孔大小不均或發泡高度不夠等現象, 采用可膨脹石墨改性防火涂料可以提高膨脹層的高度, 但是使得膨脹炭層過于疏松, 在火焰氣流的沖刷下容易脫落, 從而失去了防火的效果。


為了達到既能提高膨脹炭層的高度又能保證膨脹炭層不會從鋼板上脫落的目的, 本研究選用了硼酸和可膨脹石墨為阻燃協效劑; 系統考察了阻燃協效劑的用量及配比對防火涂料涂層的耐火極限、殘炭量以及殘炭層形貌的影響。


1 實驗部分

11 實驗原料

硅丙乳液(固含量42% ): 自制; 多聚磷酸銨( APP): 工業級, 山東壽光衛東化學有限公司; 季戊四醇( PER )、三聚氰胺(MEL): 工業級, 上海化學試劑公司; 二氧化鈦: 工業級; 硼酸:分析純, 國藥集團化學試劑有限公司; 可膨脹石墨: 工業級, 青島古宇石墨有限公司。


12 水性超薄膨脹型鋼結構防火涂料的制備

121 乳液基料的制備

預乳液的制備: 將去離子水、乳化劑A 和乳化劑B 以及引發劑過硫酸鉀( K2 S2O8 ) 攪拌均勻后, 緩慢滴加丙烯酸丁酯( BA )、甲基丙烯酸甲酯(MMA) 和功能單體丙烯酸- - 羥丙酯的混合單體, 常溫乳化1 h制得預乳液備用。種子乳液的制備: 在裝有冷凝裝置、攪拌器和溫度計的四口燒瓶中加入適量的去離子水, 計量的pH 調節劑、乳化劑A和乳化劑B, 升溫至50 oc 后緩慢加入BA 和MMA混合單體,乳化完全后加入計量的引發劑K2 S2O8, 得到種子乳液。將種子乳液升溫至80oc , 待種子乳液變藍后, 再滴加上述預乳液, 在預乳液向種子乳液滴加還剩1 /3時, 向四口燒瓶中加入適量的水解抑制劑乙二醇, 然后緩慢加入計量的乙烯基三乙氧基硅烷( A- 151), 與預乳液同時滴加完畢, 保溫熟化1 h, 降溫, 用氨水調節pH 至中性后出料, 即得硅丙乳液。


122 防火涂料的制備

將計量的阻燃體系、協同阻燃劑以及去離子水混合均勻后, 在球磨機上研磨, 達到一定的細度, 然后加入到高速攪拌的乳液基料中攪拌分散混合均勻后。加入適量的助劑攪拌均勻后出料得到水性超薄膨脹型防火涂料。


13 樣板的制備

參照鋼結構防火涂料GB14907- 2002<鋼結構防火涂料>的規定, 將制備的防火涂料涂刷在150 mm * 75 mm *1 mm 的鋼板上, 每次涂刷厚度約0??1 mm, 涂刷間隔約2 h, 直到用游標卡尺測得涂層厚度為( 2.00 +- 0.2) mm, 刷好后養護7 d, 即可進行耐火性能的測試。


14 防火性能的測試

141 防火涂料耐火極限的測試

采用自行設計的簡易小室燃燒法測試裝置, 將待測試的涂層樣板固定于鐵架臺的鐵圈上方, 涂層朝下, 樣板與酒精噴燈口的垂直距離為7 cm, 熱電偶置于樣板片的上方測量燃燒過程中鋼板背后的溫度變化。調整酒精噴燈的火焰溫度, 使其達到1 000  左右, 將酒精噴燈放到測試樣板的下方, 使火焰直接燃燒防火涂層, 并開始計時。把鋼板背面溫度升至300  的時間作為涂層的耐火極限時間。


142 熱失質量分析( TGA )

將水性超薄膨脹型鋼結構防火涂料涂膜干燥研磨成粉末狀, 采用SDT Q600 V5??0 Build 63型熱失質量分析儀測定熱分解曲線。氮氣氣氛, 升溫速率10o /m in, 掃描范圍從室溫到700o 。


143 膨脹炭層形貌分析

數碼相機photo 分析, 采用Sony 數碼相機拍攝防火涂料燃燒后的表面炭層形貌。


144 燃燒炭層電子掃描電鏡( SEM )測試

采用JSM - 6380型電子掃描電鏡對水性超薄膨脹型鋼結構防火涂料燃燒生成膨脹炭層進行測試, 觀察其形貌。



2 結果與討論

21 硼酸對鋼結構防火涂料性能的影響

硼酸作為阻燃抑制劑具有良好的阻燃抑制效果[ 6] , 同時具有無毒、無污染的優點, 作為防火涂料的阻燃抑制劑在火災發生時不會釋放出有害的氣體物質。硼酸的TG 曲線見圖1。

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如圖1所示, 硼酸的熱失質量主要有兩個步驟: 首先硼酸在103  時分解, 其間質量損失為28.3% (理論值29% )。這主要是因為硼酸脫水生成偏硼酸; 第二步, 偏硼酸脫水生成堅硬的礦物質玻璃B2O3, 最終的殘留質量為54.8%。

表1為不同硼酸含量的涂料的耐火極限。

表1 不同硼酸含量的涂料的耐火極限試驗結果

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由表1可知, 隨著硼酸用量的增加, 防火涂料的耐火極限先增大后減小。當硼酸的用量達到4% 的時候, 耐火極限最大, 為74 m in。這是因為加入適量的硼酸, 增加了膨脹炭層的致密度, 使炭層不易脫離鋼結構表面, 從而使涂料的阻燃隔熱性能得到了提高。然而隨著硼酸的用量的增加, 涂層膨脹高度降低。導致耐火極限減小, 這可能是因為過量的硼酸會破壞原有的膨脹阻燃體系的協同阻燃效果, 因而影響了涂層的防火極限時間。


22 可膨脹石墨對鋼結構防火涂料性能的影響

不同EG含量對涂料耐火極限的影響見表2。

表2 不同EG含量的涂料的耐火極限試驗結果

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由表2可知, 在w ( EG) < 5%時, 隨著EG用量的增加, 耐火極限增加, 在w ( EG) = 5%時, 耐火極限為82 m in, 這是因為EG形成氣孔細小均勻的涂層。沒有添加EG的炭層膨脹不均勻,氣孔較大。添加適量的EG 時, 由于EG 受熱膨脹后變成長短不均的??蠕蟲??狀穿插在炭層結構中, 使發泡炭層均勻受熱, 達到穩定的隔熱目的, 有效地延緩了溫度向鋼結構傳導的時間[ 7- 8] 。但是隨著EG用量的進一步增加, 在涂層內部應力作用下,涂料的膨脹炭層過于松散, 產生裂紋, 給熱流和氧氣向鋼材傳導留下了通道, 并導致膨脹涂層可能從鋼板上脫落, 反而嚴重地降低了涂料的耐火極限。


23 硼酸/EG協同阻燃劑對防火涂料性能的影響

在防火涂料中同時添加w ( 硼酸) = 4%, w ( EG ) = 5%時,涂層在火焰的加熱下均勻地膨脹, 形成結構致密、孔隙均勻的炭質層, 膨脹涂層結構完整, 強度高, 硼酸受熱形成的B2O3 增加了炭層骨架的強度, 保證膨脹的炭層有較高的致密度; EG膨脹后起到類似纖維材料的增強的作用, 將無機炭層連接起來。使膨脹炭層仍然與鋼材表面有著良好的粘結力, 其耐火極限時間達到93 m in, 可見硼酸/EG 發揮各自的優勢產生了明顯的協同作用。防火涂膜燃燒后的照片見圖2。

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24 防火涂料的TGA分析

圖3為防火涂料的TG 曲線。

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如圖3所示, 防火涂料( A) 、( B) 和( C ) 共有3個分解階段, 其詳細分解情況, 見表3。

表3 防火涂料分解階段

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由表3可以看出, EG改性的涂料要比硼酸改性的涂料的分解溫度高, 而EG /硼酸改性的涂料的分解溫度在上述兩者之間; EG /硼酸改性的防火涂料在700  時最終的殘炭量是44%, 比EG改性和硼酸改性的防火涂料都有較大的提高; 這是因為EG比硼酸的分解溫度高, 硼酸受熱分解成B2O3 有效地提高了殘炭量, 可見硼酸/EG 可以起到協同改性防火涂料性能的作用。


25 燃燒炭質層的SEM 分析

圖4( a)、( b)、( c)和( d)分別是未改性、4%硼酸改性、5%EG改性和4%硼酸+ 5% EG改性的殘炭層的SEM 圖像。

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從圖4可以看出, 未改性涂料的殘炭層質地疏松、孔洞較大; w (硼酸) = 4%改性涂料的殘炭層骨架致密, 但是沒有形成較大的孔洞, 不能有效提高耐火極限; 添加w ( EG) = 5%的涂料燃燒后的殘炭層, 雖然獲得了較疏松的膨脹層, 但炭層骨架疏松, 力學性能稍顯不足; 而同時用w (硼酸) = 4%, w ( EG) =5%改性涂料的殘炭層在獲得致密的骨架結構的同時, 又形成了均勻的??蜂窩??狀結構, 有效地提高防火涂料的耐火極限。


3 結 語

( 1)硼酸作為阻燃抑制劑在受熱時脫水生成最終產物B2O3, 提高了炭層的殘炭量, 當添加為w ( 硼酸) = 4%時, 最終的殘炭量為39%, 耐火極限時間為74 m in。

( 2) EG作為物理膨脹阻燃劑, 膨脹后形成??蠕蟲??狀結構穿插于膨脹炭層中, 起到類似纖維材料的增強作用, 當添加w( EG) = 5%時, 殘炭量為34%, 耐火極限為82 m in。

( 3)當分別添加w (硼酸) = 4%和w ( EG) = 5% 時, 測試的耐火極限為93 m in, 比單獨使用任何一種所測得的耐火極限時間都要長, 殘炭量提高至44%; SEM 測試結果表明硼酸/EG改性的殘炭層生成??蜂窩??狀的致密結構, 有效地延緩了熱量向鋼結構傳導的速率。


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