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基料樹脂對鋼結構防火涂料防火性能的影響,使用有機硅改性的苯丙乳液作為防火涂料的基料樹脂
2019年12月14日    閱讀量:6310    新聞來源:中國牛涂網-涂料,化工,機械,建材,行業資訊門戶網站  |  投稿

0 引 言

鋼結構膨脹型防火涂料各組分在火焰下會發生化學反應可以膨脹形成多孔炭層, 從而有效地阻隔熱量傳遞, 因此膨脹型防火涂料廣泛應用于鋼結構建筑物防火保護[ 1] 。膨脹型防火涂料主要包括3種防火助劑: 酸源(如聚磷酸銨, APP)、氣源( 如三聚氰胺, MEL)和炭源(如季戊四醇, PER), 高聚物乳液作為基料將各種防火助劑和填料混合在一起配成防火涂料, 在涂層固化后附著在基材表面形成均、連續、堅韌的保護層[ 2- 3] 。


在遇火膨脹的過程中, 基料樹脂還起到成炭劑的作用, 性能優異的基料能夠在涂料受熱發泡時與防火體系匹配從而形成良好的炭化層[ 4- 5] 涂料在線coatingol.com


一些研究表明基料樹脂的分子結構對于涂料的防火性能有重要的影響。例如: 在丙烯酸酯基料中引入苯環結構可以改善涂料的防火性能[6] ; 而用苯乙烯/丙烯酸酯共聚物作為基料樹脂時, 引入適當的交聯結構可以改善涂料的高溫流變性能進而改善防火性能[ 7] 。


還有研究表明, 在樹脂中引入有機硅組分, 可以提高共聚物的熱穩定性和防火涂料耐火性能[ 8- 9]。但上述研究大多集中于防火涂料的基料篩選和配方試驗, 而對含硅共聚物基料樹脂的組成和結構對涂料防火性能的關系研究不夠系統深入, 更缺乏防火涂料專用基料樹脂,不利于防火涂料技術水平的提高。


本研究使用有機硅改性的苯丙乳液作為防火涂料的基料樹脂, 采用相同的阻燃體系、物料配比、實驗工藝、測試方法,系統研究了基料樹脂中單體的種類和比例的變化對涂料防火性能的影響。


1 實驗部分

11 實驗原料

有機硅改性苯丙乳液: 工業級, 江陰國聯化工有限公司;聚磷酸銨( DP> 1 000): 工業級, 山東壽光衛東化工有限公司;三聚氰胺: 工業級, 山東魯明化工有限公司; 季戊四醇、二氧化鈦: 化學純, 國藥集團化學試劑有限公司; 海泡石: 工業級, 湖南長沙恒昌化工有限公司; 水性消泡劑BYK- 037: 工業級, 畢克化學有限公司。


12 防火涂料及試樣的制備

按配方( 表1) 先稱取乳液、防火助劑、填料和其他助劑。在容器中加入適量的水、助劑、填料和防火助劑等, 經攪拌混合、三輥研磨到要求細度后, 加入乳液, 混合均勻得到防火涂料。把防火涂料涂刷在打磨除銹后的鋼板( 150 mm # 70 mm# 1 mm )上, 并將涂刷好的試樣傾斜45o放置自然晾干, 經過24 h后再次涂刷1遍, 直至涂層厚度達到( 2+- 0. 2) mm。

表1 防火涂料配方

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13 測試與表征

取涂料進行防火測試實驗60 m in后生成的炭層, 噴金處理后使用Quanta200 FEG 掃描電鏡( 美國FE I公司) 觀察炭層的形貌。


14 防火性能測試

防火涂料的防火性能測試采用模擬大板燃燒試驗裝置測試防火性能[ 10]。鋼板涂層面距火焰氧化層高度為10 cm。鋼板背面用熱電偶測溫, 通過數據記錄器(臺灣群特有限公司Center 305型)記錄并繪制曲線。在測試結束后用數碼相機拍攝炭化層的表面狀況, 并用游標卡尺測量受火點的炭化層厚度定為其膨脹厚度, 膨脹厚度與原涂層厚度之比為防火涂料的發泡倍率。防火性能測試60 m in 時的試板背溫定為平衡背溫。


2 結果與討論

21 單體種類對防火性能的影響

聚丙烯酸酯乳液常被用作防火涂料的基料樹脂。但由于純丙樹脂高溫黏度較低, 一般用其作為基料樹脂配制的防火涂料炭層泡孔較大且不夠均勻[ 11- 12]。因此, 本研究首先改變其中硬單體, 分別采用純丙乳液和苯丙乳液配制防火涂料, 比較防火性能的差別。基料樹脂單體組成和涂料防火性能如表2所示, 防火性能測試試板背溫曲線如圖1所示。

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2種基料樹脂軟硬單體質量比大致相同, 比值約為0. 7,軟單體同為丙烯酸丁酯; 純丙的硬單體為甲基丙烯酸甲酯, 苯丙的硬單體為苯乙烯。由圖1 背溫曲線可以看出, 苯丙乳液配制的防火涂料的試板背溫一直低于聚丙烯酸酯, 苯丙基涂料試板的平衡背溫為327 oc , 比純丙涂料低11 oc , 苯丙基涂料炭層膨脹倍率為7.29, 也略高于純丙基涂料的6. 88。


圖2為苯丙乳液和純丙乳液配制防火涂料炭層照片。純丙基涂料防火測試過程中高溫時有滴落現象, 因此表面有較大凸起, 炭層表面很不平整。由圖2 ( b) 可看出, 純丙基涂料炭層內部泡孔較大, 而且分布不均勻, 特別是底部泡孔很大, 與鋼板的粘結較差, 容易整體脫落。而圖2( a)中苯丙基涂料炭層形貌相對純丙基涂料有明顯改善, 表面更為平整, 內部泡孔也更為均勻, 因此其防火性能好于純丙乳液配制的防火涂料。

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22 有機硅單體對涂料防火性能的影響

含有機硅共聚物中的有機硅組分可以提高共聚物的熱穩定性, 而且有機硅組分高溫后會留下熱穩定性很強而且有一定強度的無機物殘余起到隔熱作用, 可提高所配涂料的耐火能力[ 9, 13]。


因此本研究保持苯丙軟硬單體質量比為0. 7左右,引入有機硅單體, 研究有機硅單體含量對涂料防火性能的影響。有機硅單體加入量占單體總質量分別為0、2. 3%、3. 3%、6. 6%, 配制防火涂料并進行防火性能測試, 有機硅單體含量對膨脹倍率和平衡背溫的影響如表3所示, 基料樹脂中有機硅單體含量對試板背溫和炭層膨脹速率的影響分別如圖3、圖4所示。

表3 有機硅單體含量對涂料防火性能的影響

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如表3所示, 使用有機硅改性的苯丙乳液作為基料樹脂時, 有機硅單體含量分別為2. 3%、3. 3%、6. 6%時, 平衡背溫分別為331 oc 、312oc 、288oc , 可看出平衡背溫隨基料樹脂中有機硅含量升高而降低。但基料樹脂為不含有機硅單體的苯丙乳液時, 其鋼板背溫略低于有機硅單體含量為2.3%的苯丙乳液。


在圖3中觀察純苯丙基涂料的背溫曲線可以發現, 0~1 300 s, 純苯丙基涂料試板背溫是4 個樣品中最低的, 但整個測試時間內( 0~ 3 600 s) 其試板背溫升高速度一直是4個樣品中最快的。這種現象可以從圖4得到解釋, 由于苯丙樹脂引入有機硅單體, 炭層膨脹速度變慢, 0~ 300 s, 純的苯丙基涂料炭層膨脹倍率最高, 因此前期的試板背溫是4 個樣品中最低的。


但炭層最終的膨脹倍率( 600 s以后)隨基料樹脂中有機硅單體含量增加而升高, 炭層膨脹倍率越高, 試板背溫升高速度越慢。因此純苯丙基涂料試板背溫的升高速度最快,平衡背溫達到327 oc。

圖5為基料樹脂中有機硅單體含量對炭層表面狀況的影響。

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由于基料樹脂中有機硅單體含量的增加, 炭層表面含有更多含硅的無機物, 在火焰燃燒情況下, 阻隔了炭層內部熱分解產物的揮發。因此當基料樹脂中有機硅含量為2.3%時[ 圖5( a) ], 炭層表面不夠平整, 有較多較大的孔洞, 這會使熱量更快地傳遞到被保護的鋼板上。


而基料樹脂中有機硅含量為6. 6%時[ 圖5( b) ] , 炭層表面更為平整致密, 白色無機物質面積較大且分布更為均勻, 這都有利于炭層阻隔熱量向被保護鋼板的傳遞。因此隨著基料樹脂中有機硅單體含量的增加,涂料的防火性能變好。


23 軟硬單體比例對防火性能的影響

如上文所述, 保持基料樹脂中丙烯酸丁酯和苯乙烯單體質量比為0.7 時, 有機硅單體含量越高涂料防火性能越好。另外軟硬單體的比例對涂料的防火性能也有重要影響, 硬單體比率增加, 樹脂基質軟化點提高, 更加接近防火助劑的分解溫度, 使涂層軟化、熔融、發泡在一個較小的溫度范圍內完成,發泡層致密強度較高; 但硬單體過高會使涂層容易開裂, 炭層也容易開裂[ 14] 。


因此保持基料樹脂中有機硅單體的含量為6. 6%, 改變另2種單體丙烯酸丁酯和苯乙烯的質量比, 3 種基料樹脂中軟硬單體質量比依次約為0.7、1.3、2. 0, 配制涂料研究基料樹脂中軟硬單體比例對涂料防火性能的影響。

基料樹脂的單體組成和對應涂料的防火性能如表4 所示, 防火測試試板背溫曲線如圖6所示。

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從圖6可以看出, 當丙烯酸丁酯和苯乙烯單體的質量比提高, 試板背溫隨之升高, 軟硬單體比為0. 7時平衡背溫為288 oc , 軟硬單體質量比升高為2. 0時平衡背溫升高20 oc 。有機硅單體含量保持為6.6%的情況下, 基料樹脂中苯乙烯單體的比例越高, 炭層膨脹倍率也越高, 試板平衡背溫越低, 涂料防火性能越好。

圖7為基料樹脂中軟硬單體比例不同的防火涂料炭層內部泡孔結構的SEM 圖片。

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從圖7( a)可以看出, 炭層內部泡孔較多且分布較為均勻。軟硬單體比為2.0的炭層[圖7( b) ]泡孔較少且分布不均勻,當總的泡孔體積相同的前提下, 泡孔數量較多且分布均勻則炭化層整體熱阻越大, 其最終的防火性能就越好。由于基料樹脂中硬單體含量增加, 形成的炭層膨脹倍率變大, 且內部微觀泡孔結構更好, 涂料防火性能更好。

綜上所述, 使用有機硅改性的苯丙乳液作為防火涂料基料樹脂時, 當有機硅含量為6.6%, 苯乙烯含量為54%, 丙烯酸丁酯含量為39.4%時, 所配涂料的防火性能最好, 試板平衡背溫達到288 oc 。


3 結 語

( 1) 基料樹脂軟硬單體比例保持不變, 軟單體為丙烯酸丁酯, 硬單體由甲基丙烯酸甲酯變為苯乙烯后, 所配涂料防火性能變好。試板平衡背溫從338 oc 降低為327 oc , 炭層膨脹倍率從6. 88提高到7.29, 表面更為平整, 內部泡孔也更為均勻致密。

( 2) 使用有機硅改性的苯丙乳液作為基料樹脂時, 隨著基料樹脂中有機硅單體含量的增加, 涂料防火性能提高, 試板平衡背溫從327 oc 降低為288oc , 炭層膨脹倍率從7.29上升到11. 6, 炭層表面更為平整致密, 白色無機物質面積較大且分布更為均勻。

( 3) 涂料防火性能隨基料樹脂中硬單體含量增加而提高, 炭層膨脹倍率提高, 內部泡孔更均勻。當有機硅單體的含量為6. 6%時, 硬單體苯乙烯含量為54%, 軟單體丙烯酸丁酯含量為39.4%時, 所配涂料防火性能最好, 涂層的膨脹倍率達到11.6, 試板平衡背溫為288oc 。

基料樹脂對鋼結構防火涂料防火性能的影響


許乾慰1, 2, 孫 棟2, 王國建1, 2, 張巧芬3 

( 1. 先進土木工程材料教育部重點實驗室,上海200092; 2. 同濟大學材料科學與工程學院, 上海200092; 3. 中國建筑第二工程局, 北京100054)


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