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一種自修復UV固化涂料的制備與性能研究
2019年12月13日    閱讀量:73496    新聞來源: PCI可名文化  |  投稿

作者:

李亞慶、譚嘉偉、顧浩、金畢青|深圳市科大科技新材料有限公司

郭香、張宗波 |中國科學院化學研究所


摘要

研制了一種基于紫外光(UV)固化技術的自修復功能涂料,探討了配方優化過程中各種助劑對自修復功能的影響,分析了該涂料自修復作用機理并研究了其微觀結構。本文還介紹了該涂料的應用技術和工程案例,并展望其發展前景。


01 前言


涂料是國民生產、發展所不可或缺的材料,廣泛用于建筑、家居、工業制品等領域涂料在線coatingol.com。傳統的涂料一般是以有機溶劑為分散介質,而有機溶劑大多有毒、易燃且對人體有一定的危害。隨著各國環保法律法規對揮發性有機化合物( VOC)限制和對環境污染的控制,發展環境友好涂料已成為涂料研究領域的熱點。紫外光(UV)固化涂料具有固化速度快、生產效率高、設備投資少、固化溫度低、性能優異、對環境污染少等優點,近年來得到了廣泛的應用,UV固化是一種高效、環保、節能的涂層制備技術,利用該技術原理所制得的涂料叫做UV涂料,此類涂料在紫外燈下照射較短時間即可以固化成膜,并且表現出極佳的涂料性能。UV固化技術因其“5E”特點(高效、經濟、技能、高適應性、環境友好),被譽為面向21世紀綠色工業的新技術。


UV固化涂料的本質是聚合物基復合材料,此類材料在施工和使用過程中容易受到沖擊而造成損傷,使得涂層的力學性能、穩定性等降低,對基底的保護作用甚微。除了受到強烈沖擊造成的材料破壞之外,更為普遍的是材料的微損傷,這種微損傷通常很難目測檢測,給基材帶來不可預測的后果。近年來,科學家們建立起材料的自修復模型,使得對材料的損傷,特別是那些內部不能被探測到的損傷,在不使用外加修補材料的情況下能得到一定程度的修復,這對保持材料的機械強度、消除隱患、延長使用壽命具有重要意義。將自修復技術應用于UV固化涂料領域,即產生了自修復UV固化涂料,這種涂料涂層遭到破壞后具有自修復功能,或者是在一定條件下具有自修復功能。


隨著材料科學的不斷進步,自修復涂料在理論研究及是對傳統涂料的一種新的發展,在實際應用中均已得到較快發展,本文旨在從自修復涂料的基礎理論入手概念出發,通過化學改性手段,結合UV固化技術,優化產品配方,研制出一種具有自修復功能的UV固化涂料,這對于推動UV固化行業技術水平提升具有積極意義。


02 實驗部分


2.1 原料、試劑和儀器

原料及試劑:

己內酯,異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),國藥試劑;

丙烯酸羥乙酯(HEA),東亞合成;

對羥基苯甲醚,有機錫類催化劑,百靈威試劑;

α―羥基環己基苯基酮(Irgacure 184),天津久日;

乙氧化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯,甲苯,二甲苯,丁酮,環己酮,國藥試劑。

所有溶劑或單體均為分析純,未經蒸餾,直接使用。


主要儀器設備:

98-1-B型電子調溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司;

電子天平,上海浦春計量儀器有限公司;

DHG-9023A型電熱恒溫鼓風干燥箱,上海精宏實驗設備有限公司;

XD-B400型高速分散機,上海沐軒實業有限公司;

傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR),Bruker公司;

場發射掃描電子顯微鏡(SEM),日立S-4800;

原子力顯微鏡(AFM),Bruker Mulfimoode 8。


2.2 樹脂合成

在裝有回流冷凝管、分水器、攪拌器和溫度計的反應瓶中依次加入一定量的己內酯、聚醚多元醇,HEA,攪拌15 min 后加入一定量的催化劑和阻聚劑,加熱升溫且控制溫度在60 ~ 80 ℃之間,滴加IPDI,保溫回流5h 后,FTIR 檢測體系中NCO 基團含量,當NCO 基團特征吸收峰消失時,添加稀釋單體,放料為成品UV 樹脂。


2.3 涂料配方設計

按照GB 18445—2012 標準產品指標的要求,對自修復涂料進行了各項配方設計與優化。以上述目標樹脂為主體成膜聚合物,添加適量流平劑,稀釋單體,紫外光固化引發劑等,配制成涂料后噴涂,基材為ABS 塑膠板,參考配方如下表所示:

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03 結果和討論


自修復從本質上講是聚合物材料的非平衡態形變過程,即分子弛豫過程導致形變回復,它介于彈性形變和黏性形變之間,或者說組合了聚合物體系的彈性形變和黏性形變兩者的特征,即它是服從虎克定律的固體彈性形變和服從牛頓定律的液體黏性的組合。聚合物體系的自修復性能既依賴于它的組成和結構,也與外界溫度和觀察時間等環境條件及受破壞程度密切相關,即在一定溫度下材料的內應力隨時間持續釋放,最后達到平衡,因此也被稱作“蠕性”回復。當涂料成型后,在該聚合物體系的玻璃化轉變溫度(Tg)以上,可在一定時間后觀察到這種蠕變回復導致的自修復,蠕變回復的應力弛豫模型E 與溫度T和時間t的關系如下式所示:

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式中ρ和ρo分別為溫度T 和參考溫度To聚合物的密度,αT為聚合物在T 的位移因子。另外,從聚合物體系的黏彈性或蠕性回復出發,涂料的交聯有顯著的影響而降低其修復性能,而在體系中引入流動性的修復試劑,則可以通過再流平而大大增加其蠕變回復作用,使之恢復原有的膜性能。


3.1 自修復性能的觀察與表征

圖1為本工作中兩個不同配方自修復UV 涂料在經噴涂、干燥、光固化成膜后的SEM 形貌圖,從圖可以看出它們均有較好的成膜性,在103nm 幅度內均可觀察到宏觀上較平整的固態膜形態,但表面仍能看出細微的凹凸。若用AFM觀察,當分辨達到納米級時,能觀察到表面微凸的顆粒狀形貌,如圖2(樣品B),這應為成膜過程中微相分離所致。不同配方的涂料情況大致相同。

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3.2 添加劑用量對自修復性能的影響

涂料固化后,用尖銳的金屬器件對膜表面進行劃痕,然后放置不同時間后觀察自修復狀態。從樣品膜的AFM 圖像可看到,在靜置數小時后,劃痕已顯示出部分變細變淺,如圖3 所示。兩個對比樣品中,樣品B 中添加的小分子添加劑比較多,顯示其劃痕的修復在相同溫度下比添加劑量較少的A,更快和更好地修復,即添加劑不但降低了膜的Tg,同時也增加了它的彈性弛豫模量,有利于膜的形變回復和流平。當然,添加劑用量也有一定的限度,以保證膜的力學性能為原則。

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3.3 溫度對自修復性能的影響

如前所述,溫度對聚合物的蠕變回復即自修復有重要影響,一般而言,在體系的Tg 以上,隨著溫度升高,分子運動能力增大,有利于增大弛豫模量E,使蠕變回復,即自修復速度和在相同時間內的修復效果均有所提高。本工作在室溫至40oC 對同一涂料膜進行自修復效果進行比較,結果表明,隨溫度升高,自修復速度和效果均有所提高,另一方面,溫度也僅限于聚合物的化學反應(交聯,解聚)和材料使用范圍內進行調節。


04 結語


本文報導了一種UV 固化涂料用化學改性方法的制備、成膜性能和膜的自修復現象,用SEM 和AFM 觀察了膜的形態形貌結構與不同配方及不同溫度下的自修復現象。基于聚合物蠕變回復的過程,討論了各種因素對自修復功能的影響,為上述自修復涂料的工程應用提供了有意義的信息。

標簽:原材料今日頭條固化劑涂裝應用技術中心
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